氯芐光氯化合成
鄰氯氯芐光氯化合成
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鄰氯氯芐是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，在醫(yī)院、農(nóng)藥、染料等工業(yè)部門有著廣泛的應(yīng)用。以鄰氯氯芐為原料可以合成一系列具有較高價(jià)值的中間體或者產(chǎn)品。如消炎鎮(zhèn)痛藥雙氯滅痛、酶抑寧、鄰氯苯乙腈、鄰氯芐醇、鄰氯芐胺、鄰氯苯乙酸等。
在光照、加熱或引發(fā)劑存在下芳烴側(cè)鏈的氯化是一類自由基反應(yīng)，技術(shù)上可分為二類，一類是以過氧化物為引發(fā)劑的催化氯化，常用的過氧化物催化劑有過氧化二苯甲酰，偶氮二異丁腈等；另一類是利用光來催化引發(fā)氯化反應(yīng)。氯化反應(yīng)器以搪玻璃釜式反應(yīng)釜為主。芳烴側(cè)鏈氯化主要用于生產(chǎn)一氯芐、二氯芐、三氯芐等中間體，繼而用以生產(chǎn)芳香醇、醛、酸、酰氯等化合物，因此，該技術(shù)在有機(jī)合成中的作用非常大。
光照引發(fā)化學(xué)反應(yīng)以使用紫外光照射最為有利，因?yàn)樽贤夤獾哪芰枯^高，有助于高效引發(fā)自由基，所以在工業(yè)生產(chǎn)中，常采用紫外光燈光源來照射，其波長范圍在400～700nm之間。化學(xué)催化劑催化能力殷催化劑的濃度而變化，并易生成不需要的雜質(zhì)，對芳烴側(cè)鏈氯化影響非常大，常常會(huì)引起環(huán)上氯化，從而得不到所要的產(chǎn)品。
光照可以大大提高光氯化反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)時(shí)間；由于藍(lán)光有很強(qiáng)的穿透性，故在藍(lán)光照射下反應(yīng)速度最快，與紫外燈等光源的催化效果幾乎相同。中試氯化設(shè)備為300L細(xì)長型搪瓷反應(yīng)釜，光照系統(tǒng)選用一根一端封口的直徑108mm的玻璃管，固定在反應(yīng)釜蓋上，把3只光氯化燈的光照引入到反應(yīng)液中，光氯化效果很好。由于反應(yīng)在約110-140℃溫度進(jìn)行，一般的紫外燈承受不了長時(shí)間的高溫，而光氯化燈具有特殊的降溫措施，可以在200多℃的環(huán)境中24小時(shí)連續(xù)應(yīng)用，因此，光氯化燈是最合適的光源。該方法是國內(nèi)目前比較好的方法。
鄰氯甲苯在加熱到110-140℃時(shí)， 在光氯化燈的催化條件下，以一定流速均勻的通入氯氣，鄰氯甲苯蒸汽及反應(yīng)生產(chǎn)的氯化氫氣體通過反應(yīng)器上部的冷凝器降鄰氯甲苯冷凝分離、回流。尾氣經(jīng)過水吸收、堿吸收后通過噴射泵放空。氯化到一定程度后，停止通氯，通入空氣，趕出氯化氫，反應(yīng)完成后，取樣檢測。
光氯化反應(yīng)避免了化學(xué)催化劑的加入，生成的產(chǎn)量雜質(zhì)少，收率高，質(zhì)量穩(wěn)定。
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